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Analyse von Kautschuken und Elastomeren (Anleitungen für die by Hermann Ostromow

By Hermann Ostromow

In diesem Buch werden chemische und instrumentelle Methoden fUr die qualitative und quantitative examine von Kautschuk und Elastomeren beschrieben. AusfUhr lich werden spektroskopische und chromatographische Untersuchungsverfahren dargelegt. Im Vergleich zum 1960 erschienenen Buch von Horst E. Frey "Methoden zur chemischen examine von Gummimischungen," 2. Auflage, Springer-Verlag, Ber lin-Gottingen-Heidelberg, stellt die vorliegende Arbeit eine Erweiterung durch die heute gebrauchlichsten Analysenmethoden dar, die dem Analytiker ermog lichen soIl, den an ihn gestellten Anforderungen der Praxis gerecht zu werden. Die vorliegende Arbeit beruht auf langjahrigen Erfahrungen, die in Labora torien der Bayer AG, Leverkusen, und durch die Tatigkeit in den DIN-Arbeits ausschussen erworben wurden, unter Berucksichtigung der einschlagigen Literatur und Monographien. Sie beinhaltet routinemaBig angewendete Arbeitsvorschriften, nach denen in analytischen Laboratorien fUr hochmolekulare Verbindungen sofort gearbeitet werden kann. Es wird im textual content oft das Prinzip der DIN-Arbeitsvor schriften erwahnt. In diesen Fallen ist es empfehlenswert, genau nach dem textual content der Norm zu arbeiten. Die Originalfassungen der Norm konnen beim Beuth-Verlag GmbH, Burg grafenstr. 4-10, a thousand Berlin 30, bezogen werden. Der Inhalt des Werkes wurde so zusammengestellt, daB er fUr einen breiten Kreis von Kautschuk- und Kunststoff Analytikem interessant sein soIL In seinem Niveau liegt er andererseits so, daB auch ein Chemotechniker oder Laborant es lesen, verstehen und danach arbeiten kann.

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C 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 A A A A B A A A B A A A A B C D D D D E D D D E D D F F E G 180-290 250-290 250-290 215-290 220 250-290 250-290 250-290 210 280 270 180 180 180-200 140 Aufheizrate °Cjmin Detektortemp. °C Einspritzblocktemp. 2 Unverseifbare Anteile Neben den Esterweichmachern (verseifbar mit alkoholischer Kalilauge) befinden sich in Losungsmittel-Extrakten paraffinische, naphthenische und aromatische Kohlenwasserstoffe sowie Etherweichmacher, die unverseifbar sind. 1 Bestimmung der unverseifbareD Anteile Der eingedampfte Extrakt einer Elastomerprobe von 2 bis 3 g wird in einem Rundkolben mit 50 ml alkoholischer 1 N Kalilauge versetzt und 2 h am RiickfluB gekocht.

4 Farbreaktionen einzelner Substanzen. Einige Alterungsschutzmittel und Stabilisatoren konnen in reiner Form oder auch in Extrakten aus Kautschukmischungen und Vulkanisaten durch spezifische Reaktionen identifiziert werden. Beispielsweise ergeben einige Phenylendiaminderivate wie z. B. Vulkanox 4020 und Vulkanox 4010 NA, wenn Spuren der reinen Substanzen in Chloroform gelost werden, mit Eisen(III)-chlorid eine intensive blaue Fiirbung. Spuren von Vulkanox DNP verursachen, in Chloroform ge16st, mit Eisen(III)chlorid eine griine und mit Dichloramin B oder Benzoylperoxid eine rote Fiirbung.

Nach dem Erkalten werden einige Tropfen einer alkoholischen MethylrotLasung zugesetzt und mit etwa 2 N ethanolischer Salzsaure bis zum Umschlag des Indikators titriert. Die Lasung wird direkt in den GC eingespritzt. 9 Polyester-Weichmacher. Polyester-Weichmacher erhiilt man im allgemeinen aus Dicarbonsauren und polyfunktionellen Alkoholen. Haufig verwendete Dicarbonsauren bzw. Alkohole sind: Adipin-, Azelain-, Iso-, Tere- und OrthoPhthalsaure bzw. Ethylenglykol, 2,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Diethylenglykol, Glycerin.

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